大赛是为了适应产业结构调整对高素质高技能人才的需要,充分展示安徽职业教育改革发展的成果,努力营造全社会关心、支持职业教育发展的良好氛围,进一步促进职业院校与行业企业的产教结合,更好地为安徽经济建设和社会发展服务。 ...
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2019年安徽省职业院校技能大赛工业分析检验赛项规程

作者: 发布时间:2019-02-25

2019年安徽省职业院校技能大赛

赛项规程

一、赛项名称

(一)赛项名称

工业分析检验

(二)压题彩照

(三)赛项归属产业类型

石油和化工

(四)赛项归属专业大类/

组别

专业大类

专业类

专业代码

专业名称

高职

生物与化工大类

化工技术类

570207

工业分析技术

二、竞赛方式

(一)竞赛以团队方式进行,统计参赛队的总成绩进行排序。

(二)参赛队伍组成:每个参赛院校最多可报2个参赛队,每个参赛队由2名选手组成,男女不限。每队选手由同一所学院组成,不能跨校组队。所有参赛选手必须参加理论知识、仿真操作及实践操作考核。竞赛分别计算个人成绩和团体成绩。

(三)竞赛采取多场次进行,各队选手参赛场次按参赛队报名顺序确定。

(四)赛场的赛位统一编制。参赛队技能操作比赛前45分钟到指定地点检录,经2次加密抽签决定赛位号,抽签结束后,随即按照抽取的赛位号进场,然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。赛位号不对外公布,抽签结果密封后统一保管,在评分结束后开封统计成绩。

理论知识与仿真操作考核,参赛选手开赛前20分钟凭参赛证、身份证,经2次抽签进入赛场。

八、竞赛时间安排与流程

竞赛时间安排:报到时间1天,比赛时间暂定为2天。

具体竞赛时间见后续通告

(一)竞赛流程

每位选手分别完成理论知识与仿真操作考核、实践操作考核3个项目。首先完成理论知识与仿真操作考核,实践操作考核的先后次序由院校报名顺序抽签决定。

(二)具体时间安排

具体时间安排见下表(根据参赛队伍数会略作调整):

日期

时间

工作内容

第一天

全天

参赛队报到,安排住宿、发放参赛证

全天(部分裁判提前一天)

裁判员报到,熟悉比赛评分细则

15:0016:30

领队会议

18:3021:30

裁判员培训会议

第二天

8:009:00

选手熟悉比赛赛场

9:0010:00

开赛式

10:0010:15

理论与仿真考核检录

10:2012:00

理论与仿真考核

13:00

实践操作检录

13:3017:30

实践操作考核

(各学院单号选手)

18:3020:30

裁判员阅卷

第三天

7:30

实践操作检录

8:0012:00

实践操作考核

(各学院双号选手)

13:3015:30

裁判员阅卷

15:3017:30

成绩录入

17:30~19:00

闭赛式

九、竞赛试题

本赛项竞赛试题由液相色谱-质谱仿真操作、分析操作和分析专业知识考核三个部分试题组成,并已为参赛校提供了竞赛题库。根据本赛项的特点,液相色谱与质谱联用仿真操作有专门的竞赛训练软件提供给参赛校用于培训,该软件提供了考核所需的全部分析操作、数据处理等模块,考核时可根据竞赛出题规则生成考核试卷,不存在竞赛赛卷的套数与重复率问题;分析操作考核是在条件完成相同下的实操项目,最终是根据选手分析的准确性、精密度等综合评分,不存在赛题试卷的套数与重复率问题;分析专业知识考核则提供了考核命题标准、范围和考核题库(化工出版社出版的《化学检验工职业技能鉴定试题集》),考核时根据命题标准与范围,由计算机从题库随机生成一套试卷。各竞赛项目具体样题如下。

(一)理论知识考核

1.单选题

1)各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是(      )。

AGR>AR>CP        BGR>CP>AR  

CAR>CP>GR        DCP>AR>GR

2)某些腐蚀性化学毒物兼有强氧化性,如硝酸、硫酸、(     )等遇到有机物将发生氧化作用而放热,甚至起火燃烧。

A.次氯酸    B.氯酸C.高氯酸D.氢氟酸

30.10mol/LNaF溶液的pH值为(Ka=6.6×10-4)(     )。

A10.09     B8.09    C9.09  D9.82

4EDTA的有效浓度[Y]与酸度有关,它随着溶液pH增大而(      )。

A.增大      B.减小    C.不变    D.先增大后减小

5)在Fe3+Al3+Ca2+Mg2+的混合液中,用EDTA法测定Fe3+Al3+的含量,消除Ca2+Mg2+干扰,最简便的方法是(       )。

A.沉淀分离  B.控制酸度 C.配位掩蔽D.离子交换

6)由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为(     )。

A.自然变度       B.赫鲁兹马克变宽

C.劳伦茨变宽     D.多普勒变宽

74-氨基安替比林直接分光光度法是测定水中(      )的含量的方法。

A.挥发酚    B.溶解氧   C.生化需氧量 D.化学需氧量

8)在电位滴定法中,(       )是可以通过计算来确定滴定终点所消耗的标准滴定溶液体积的方法。

A.滴定曲线                B.一级微商

C.二级微商的内插法     DE-V曲线法

9)一瓶标准物质封闭保存有效期为5年,但开封后最长使用期限应为(       )。

A.半年    B1年    C2 D.不能确定

10)使用pH玻璃电极时,下列说法正确的是(       )。

A.使用之前应在蒸馏水中浸泡24h以上,测定完后晾干,以备下次测定使用

B.能用于浓硫酸溶液、含氟溶液以及非水溶剂的测定

C.其球体切勿触及硬物,安装电极时其下端要比SCE下端稍高一些

D.玻璃电极的使用期一般为二年

2.判断题

1)分析纯的NaCl试剂,如不做任何处理,用来标定AgNO3溶液的浓度,结果会偏高。(       )

2)在发生一级或二级烧伤时,可以用冰袋冷敷,减轻伤害程度。(      )

3)计量器具的检定周期是指计量器具相邻两次检定之间的时间间隔。(      )

4)配制NaOH标准滴定溶液应采用间接法配制,一般取一定的饱和NaOH溶液用新煮沸并冷却的蒸馏水进行稀释至所需体积。(   )

5)莫尔法测定Cl-含量,应在中性或碱性的溶液中进行。(   )        

6)测溶液的pH时玻璃电极的电位与溶液的氢离子浓度成正比。(     )            

7)测定运动粘度时,粘度计的选择:务使试样的流动时间不少于200s,内径0.4mm的粘度计流动时间不少于300s。(       )

8)盐酸和硼酸都可以用NaOH标准溶液直接滴定。(     )

9)杜马法对于大多数含氮有机化合物的氮含量测定都适用。(     )

10)分离非极性组分,一般选用非极性固定液,各组分按沸点顺序流出。(      )

3.多选题

1)被高锰酸钾溶液污染的滴定管可用(     )溶液洗涤。

A.铬酸洗液  B.碳酸钠  C.草酸 D.硫酸亚铁

2)基准物质必须具备的条件有(      )。

A.组成恒定并与化学式相符。若含结晶水,其结晶水的实际含量也应与化学式严格相符。

B.纯度足够高(达99.9%以上),杂质含量应低于分析方法允许的误差限。

C.性质稳定,不易吸收空气中的水分和CO2,不分解,不易被空气所氧化。

D.有较小的摩尔质量,以减少称量时相对误差。

3)下列有关平均值的置信区间的论述中,错误的有(   )。 A.同条件下测定次数越多,则置信区间越小

B.同条件下平均值的数值越大,则置信区间越大

C.同条件下测定的精密度越高,则置信区间越小

D.给定的置信度越小,则置信区间也越小

E.置信度越高,置信区间越大,分析结果越可靠

4)欲配制pH3的缓冲溶液,应选择的弱酸及其弱酸盐是(     )。

A.醋酸(pKa=4.74      B.甲酸(pKa=3.74

C.一氯乙酸(pKa=2.86D.二氯乙酸(pKa=1.30

5)在EDTAY)配位滴定中,金属离子指示剂(In)的应用条件是(        )。

AInMY应有相同的颜色

BMIn应有足够的稳定性,且K'MInK'MY

CInMIn应有显著不同的颜色

DInMIn应当都能溶于水

6)重铬酸钾滴定法测铁时,加入H3PO4的作用,错误的是(    )。

A.防止沉淀       B.提高酸度  C.防止Fe2+氧化

D.降低Fe3+/Fe2+电位,使突跃范围增大

7)在原子吸收分光光度法中,与原子化器有关的干扰为(    )。

A.背景吸收              B.基体效应

C.火焰成份对光的吸收  D.雾化时的气体压力

8)能被氢火焰检测器检测的组分是(        )。

A.四氯化碳   B.烯烃 C.烷烃  D.醇系物

9)选择下列(       )试剂能将苯酚和苯胺混合物分离。

A1.0mol/LHCl         B1.0mol/LNaOH

C1.0mol/LNaHCO3     D1.0mol/LHNO3

10)为减小间接碘量法的分析误差,滴定时可用下列(      )的方法。

A.快摇慢滴   B.慢摇快滴   C.反应时放置暗处

D.开始慢摇快滴,终点前快摇慢滴

(二)仿真操作考核

液相色谱与质谱联用仿真考核——虚拟样品的定性和定量测定

(三)实践操作考核


未知试样中铁含量的测定

1.未知铁试样溶液(I)浓度的氧化还原滴定法测量

1)配制重铬酸钾标准滴定溶液

用减量法称取适量的己在120±2的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾,溶于水,移入250mL容量瓶中,用水定容并摇匀。

计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算:


式中:  

c()—标准滴定溶液的浓度,mol/L

V250 mL容量瓶实际体积,mL

mK2Cr2O7)—基准物K2Cr2O7的质量,g

M()—摩尔质量,49.03g/mol

2)移取未知铁试样溶液(I25mL250mL锥形瓶中,加12mL盐酸,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁,并不时摇动锥形瓶中溶液,直到溶液保持淡黄色,加水约100mL,然后加钨酸钠指示液10滴,用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色,再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温,立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点,记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定3次,同时做空白试验。

空白试验用未知铁试样溶液(I)进行测定,取样为1mL,其余步骤同上

3)计算被测未知铁试样溶液(I)中铁的浓度和平行测定极差相对值。

空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算:

未知铁试样溶液(I)中铁的浓度按下式计算:


2.分光光度法测定未知铁试样(II)中铁含量(该测定中玻璃计量器具用标示值)

1)工作曲线制作。

 ①将上述测定的未知铁试样溶液(I)配制成适合于分光光度法对未知铁试样(II)中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液,控制pH≈2

 ②色阶溶液配制:用分刻度吸量管分取工作曲线使用的铁标准溶液不同的体积于7100mL容量瓶中,配制成分光光度法测定未知铁试样溶液(II)中铁含量的标准系列溶液。

 ③显色:制作工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理:加2mL抗坏血酸溶液,摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 110-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置不少于15min

 ④测定:以不加铁标准溶液的一份为参比,在510nm波长处进行吸光度测定。以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

2)未知铁试样溶液(II)中铁含量的测定。

 ①显色与测定:取一定量的未知铁试样溶液(II)三份,另取同样体积的试剂空白溶液一份,分别于四只100mL容量瓶中,加2mL抗坏血酸溶液,摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 110-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置不少于15min后,在510nm波长处进行吸光度测定。

 ②由测得吸光度从工作曲线查出对应溶液中铁的浓度,根据未知铁试样溶液(II)的稀释倍数,求出未知铁试样溶液(II)中铁含量。同时计算平行测定的极差的相对值。

十、评分标准制定原则、评分方法、评分细则

(一)评分标准制定原则

依据工业分析技术专业人才培养目标能力要求设定评分和评分细则。

(二)评分方法

1.理论知识与仿真操作竞赛试卷由计算机自动阅卷评分,经评审裁判审核后生效。

2.实践操作竞赛成绩分两步得出,现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果,依据评分细则对每个单元单独评分后得出;分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。

3.论知识考核、仿真操作考核、实践操作考核均以满分100分计,最后按理论知识考核占20%,仿真操作考核占5%,实践操作操作考核占75%的比例计算参赛总分。

4.竞赛名次按照得分高低排序。当总分相同时,再分别按照完成的时间排序。

5.成绩的计算

个人得分:A×20%+B×5+C×75%

A—理论知识考核得分

B—仿真操作考核得分

C—实践操作考核得分

团体得分:A均值×20%+B均值×5+C均值×75

A均值—理论知识考核平均得分

B均值—仿真操作考核平均得分

C均值—实践操作考核平均得分

(三)评分细则

1.过程性评分

序号

作业项目

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

基准物的称量

2

检查天平水平

每错一项扣0.5分,按配分项扣完为止

清扫天平

敲样动作正确(有回敲动作)

复原天平

放回凳子

溶液配制(容量瓶操作)

5

正确试漏       

每错一个扣0.5分,按配分项扣完为止(其中容量瓶不试漏,扣0.5分;转移动作不规范扣0.5分)

转移动作规范

三分之二处水平摇动

准确稀释至刻线

摇匀动作正确

移取溶液

3.5

润洗方法正确

每错一项扣0.5分,扣完为止

重吸

调刻线前擦干外壁

调节液面操作熟练

移液管竖直

移液管尖靠壁

放液后停留约15

滴定操作

5

正确试漏      

不试漏,扣0.5

终点控制熟练

每错一个扣1分,按配分项扣完为止

终点判断正确

按照规范要求完成空白试验

不规范扣1分,扣完为止

读数正确

以读数差在±0.02mL为正确,每错一个扣1分,按配分项扣完为止

正确进行滴定管体积校正

现场裁判应核对校正体积校正值,否则取消考试资格

紫外-可见分光光度计仪器操作

2.5

仪器不预热,或预热时间不到20min

每错一项扣0.5分,扣完为止

不进行吸收池校正或配对

手拿吸收池透光面或用滤纸擦吸收池透光面

吸收池中溶液量不当(未达到池体积的2/34/5)或溢出

参比溶液选择不正确

原始记录

1

原始数据记录不用其他纸张记录,及时记录

每错一项扣0.5分,扣完为止

测量数据保存和打印

结束工作

1

考核结束,玻璃仪器、吸收池不清洗或未清洗干净

每错一项扣0.5分,按配分项扣完为止

考核结束,紫外-可见分光光度计不关

考核结束,废液不处理或不按规定处理

考核结束,工作台不整理或摆放不整齐

使用后天平或紫外-可见分光光度计不进行登记

重大失误

倒扣分项

基准物的称量

称量失败,每重称一次倒扣2

溶液配制

溶液配制失误,重新配制的,每次倒扣3

移取溶液

移取溶液后出现失误,重新移取,每次倒扣3分;从容量瓶或原瓶中直接移取溶液,每次倒扣5

滴定操作

重新滴定,每次倒扣5

篡改(如伪造、凑数据等)测量数据的,总分以零分计

损坏仪器

每次倒扣5

开始吸光度测量后不允许重配制溶液

七个点均匀分布且合理

不均匀或不合理,均扣20分(均匀合理:移取的体积为0.001.002.004.006.008.0010.00mL

未知溶液的稀释方法

出现假平行,扣10

说明:得分数值不能超过配分项数值

因仪器故障,补时记录:

项目完成交卷时间:

一~八项总得分:_____________现场裁判签字: _____________

                                  现场裁判长签字: ___________

2.结果评分

序号

作业项目

考核内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分说明

扣分

得分

数据记录及处理

记录

1

不缺项

每错一个扣0.5分,扣完为止

使用法定计量单位

计算

3

计算过程及结果正确。

有计算错误,扣3

有效数字保留

1

有效数字位数保留正确或修约正确

每错一个扣0.5分,扣完为止

化学分析

称量范围(g

2

0.5976称量值<0.6282

0

0.5822称量值<0.5976

1

0.6282称量值<0.6435

1

0.6435称量值

2

称量值<0.5822

2

说明:如果重称,不能重复扣分

未知铁试样溶液(I)的铁浓度平行测定的精密度

10

相对极差≤0.10

0

0.10<相对极差≤0.20

2

0.20<相对极差≤0.30

4

0.30<相对极差≤0.40

6

0.40<相对极差≤0.50

8

相对极差>0.50

10

未知铁试样溶液(I)测定的准确度

15

∣相对误差∣≤0.10

0

0.10<相对误差∣≤0.20

3

0.20<相对误差∣≤0.30

6

0.30<相对误差∣≤0.40

9

0.40<相对误差∣≤0.50

12

∣相对误差∣>0.50

15

十一

仪器分析

未知样吸光度A在工作曲线的位置    

3

在工作曲线的延长线上,

扣全分值

未知铁试样溶液(II)中铁含量测定的精密度

5

未知液吸光度值的极差=0.001

0

未知液吸光度值的极差=0.002

1

未知液吸光度值的极差=0.003

2

未知液吸光度值的极差=0.004

3

未知液吸光度值的极差=0.005

4

未知液吸光度值的极差>0.005

5

工作曲线线性

20

r≥0.999995

0

0.999995r≥0.99999

4

0.99999r≥0.99995

8

0.99995r≥0.9999

12

0.9999r≥0.9995

16

r0.9995

20

未知铁试样溶液(II)中铁含量测定的准确度

20

∣相对误差∣≤0.5

0

0.5<相对误差∣≤1.0

4

1.0<相对误差∣≤1.5

8

1.5<相对误差∣≤2.0

12

2.0<相对误差∣≤2.5

16

∣相对误差∣>2.5

20

十二

否决项

称量数据、滴定管读数、吸光度读数未经裁判同意不可更改,否则以作弊、伪造数据论处

说明:总分最低为零分。

一~八项总得分:___________            九~十二项总得分:__________

总得分:___________

阅卷裁判签字:__________复核裁判签字:__________  

现场裁判签字: _____________        总裁判长签字:_______________

十一、技术规范

竞赛项目依据下列行业、职业技术标准:

GB/T601-2016,化学试剂 标准滴定溶液的制备;JJG196-2006,常用玻璃仪器量程检定规程;GB/T603-2002,试验方法中所用制剂及制品的制备;GB/T6730.5-2007 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法;GB/T3049-2016 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法。

二、建议使用的比赛器材、技术平台和场地要求

(一)技术平台

序号

技术平台项目

1

液相色谱与质谱联用仿真软件(东方仿真)

2

紫外-可见分光光度计(美普达,也可自带)

3

分析天平,精度0.1mgFA2004型)

4

玻璃量器(容量瓶100mL250mL500mL

5

玻璃量器(滴定管50mL,聚四氟)

6

玻璃量器(吸量管10mL、单标线吸量管1 mL2mL25mL

7

烧杯(100mL500mL

8

锥形瓶(300mL

9

量筒(100mL

10

实验室常见其他玻璃仪器

(二)竞赛赛场情况

1.赛场设理论与仿真赛场、实践考核赛场。

2.理论知识与仿真操作赛场共计1间,机位数50台。

3.实践操作考核赛场面积共计600m2,共设赛场2间,每间容纳赛位11个(10+1备),每个赛位10m2。设置天平室1间,每间容纳30人。每个赛位按照比赛要求准备相应的设备,全程监控。

4.检录设置隔离区,全程监控。

5.设置独立阅卷室,全部隔离监控。

6.赛场设医疗服务站,比赛时安排救护人员现场服务。

7.位配有安全警示标语、安全操作规程、安全提示、护目镜、口罩等安全保护用品;赛场设有实训室安全管理规定、应急处理规定、化学药品使用规定,洗眼器、消防沙、消防毯、医护用品等消防和个人防护用品;校园内实训楼设有紧急疏散指示、安排专职疏散人员。学院设有安全领导小组和工作小组。

十四、安全保障

(一)安全操作

1.参赛人员必须按规定穿戴好劳动防护服装。

2.参赛选手在比赛过程中,要注意安全用电,不要用湿手、湿物接触电源,比赛结束后应关闭电源。

3.要熟悉掌握实验中的注意事项和化学试剂特性,严禁进行具有安全风险的操作。

4.比赛期间,若突遇停电、停水等突发状况,应及时通知裁判,冷静处置。

5. 参赛人员不得将承办单位提供的仪器、工具、材料等物品带出赛场。

6. 比赛过程中,参赛人员未经批准,不得进入赛场以外的区域,不准翻阅与比赛无关的资料,不准操作、使用与比赛无关的设备、仪器和试剂。

(二)赛场安全保障

1.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员佩戴标志分别进入指定区域,并主动向安保管理人员出示。

2.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员不准携带液体饮料、管制器械及易燃易爆等危险物品进入指定区域。

3.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员不准在指定区域和禁烟区吸烟。

4.听从指挥,在规定区域内活动,不得擅自离开。

5.参赛人员要妥善保管个人财物。

6.比赛期间如发生火情等特殊情况,要保持镇静,在第一时间向现场工作人员报告,并按照现场工作人员的统一指挥,参与扑救或有序撤离。

7.比赛期间一旦发生人员意外伤害或紧急突发病情,要服从现场救护人员指挥,医护人员要立即进入紧急施救状态,采取积极有效的医疗救治措施,对症处理快速解决;遇有病情严重情况时,要尽快指派专人护送病人到医院进行救治。

(三)安保工作要求

1.在发生突发事件时安保工作负责人要掌握信息,统一布置工作,其他人员不得干扰。

2.发生突发事件时,全体安全保卫人员必须服从命令、听众指挥,以大局为重,不得顶撞、拖延或临时逃脱。

3.突发事件发生时,全体安全保卫人员要坚守岗位、尽职尽责,在未接到撤岗指令之前,不得离开岗位。

4.发现安全隐患或突发事件时,现场人员应立即向保卫组汇报,保卫组接报后要火速到达案发现场,指挥并配合公安干警及安全保卫人员搞好抢救工作。

5.视突发事件的具体情况,分别向上级主管部门和相关部门报告,并立即启动《赛区安全保卫突发事件处理预案》。

6.发生火警和恶性事件时,现场人员应主动向公安机关报警并向领导汇报,立即组织抢救,以免贻误时机;启用消防应急广播,通知疏散路线,稳定人心,避免踩踏伤人。

7.安全出口执勤人员,接到指令后立即打开出口门,疏导参赛人员有序撤离现场。

十五、申诉与仲裁

1.参赛选手对有失公正的评判,以及对工作人员的违规行为等,均可提出申诉。

2.选手申诉均须通过本代表队领队,在竞赛结束后2小时内以书面形式向仲裁委员会(或仲裁组)提出,超时不予受理。仲裁委员会要认真负责地受理选手申诉,并在2小时内将处理意见通知领队。

3.仲裁委员会的裁决为最终裁决,参赛选手不得因申诉或对处理意见不服而停止竞赛,否则按弃权处理。


 

 
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